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純幹貨貼!爲什麽凍幹工藝研發要選擇雙腔體中試凍幹機?

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目前中試凍幹機的層板加熱方式大多采用硅油加熱控溫。此類凍幹機主要分爲兩大類:雙腔體凍幹機單腔體凍幹機
 
雙腔體凍幹機中,幹燥腔和冷肼是獨立的兩個腔體,中間有中隔閥,中隔閥大小和層板面積成比例。
 

雙腔體凍幹機
 
單腔體凍幹機幹燥腔和冷肼則在同一腔體中。其設計類似實驗室鍾罩凍幹機,只是多了原位預凍功能。可以迅速將樣品凍幹,在研發實驗室中往往更受使用者青睐。

腔體凍幹機
 
但單腔體凍幹機卻不推薦用于凍幹工藝研發。
 
這是爲什麽呢?
 
一方面
在單腔體凍幹機中進行樣本凍幹過程中,水升華産生的水蒸氣不通過中隔閥,直接由冷凝器捕獲凝結成冰,其凍幹效率很高。但當該工藝直接放大到工業生産時,過程卻無法複制。因爲工業凍幹機中間有中隔閥,當升華速率太大時,升華的水蒸氣無法如單腔凍幹機一樣穿過中隔閥被冷凝器迅速捕獲凝結成冰,導致幹燥腔體的壓力增加,樣品溫度上升,結果凍幹失敗。
 
 
另一方面
單腔體凍幹機不同層板的樣品溫度差異較大。受冷阱冷輻射的影響,靠近冷凝器的層板,樣品溫度較層板設定溫度明顯偏低;而遠離冷凝器的層板樣品溫度影響較小,不同層板間的溫度相差大,導致同一批凍幹樣品的幹燥結束時間差異很大,得到的工藝參數沒有參考價值。因此,也就無法在工業凍幹機上重複。
 
總結
單腔體凍幹機沒有中隔閥,不能通過進行壓力升測試,判斷一次凍幹的終點
 
雙腔體凍幹機設計更接近于工業凍幹機,可以更精確地模擬工藝放大後的實驗過程,其實驗過程中得到參數更具參考價值。
 
所以,進行凍幹工藝研究更推薦選擇雙腔體中試凍幹機。

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